I am a pharmasict: LAPORAN KIMIA ORGANIKPERCOBAAN 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik didih I.Tujuan Percobaan Diharapkan dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Selain itu diharapkan terampil dalam : Mengkalibrasi termometer. Merangkai peralatan distilasi. Melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian. II. Prinsip Percobaan Adapun prinsip percobaan dalam percobaan ini adalah distilasi yaitu pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan perbedaan titik didih. III. Teori Dasar Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat ( Syukri s, 1999 ). Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni. Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor. Zat- zat pengotor yang berada pada fase organik kadang- kadang dapat dihilangkan dengan bilas balik. Ekstrak organik tersebut, bila dikocok dengan satu atau lebih porsi fase cair yang baru, yang mengandung kosentrasi optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air ( vogel, 1991). Macam-macam destilasi: 1. Destilasi sederhana. Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. 2. Destilasi bertingkat (fraksionasi) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. 3. Destilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. 4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah). Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. 5. Refluks/ destrusi. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. 6. Destilasi uap. Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya ( Khopkar, 1990 ). IV. Alat dan Bahan 1. Alat Gelas kimia 400 ml Termometer Labu destilasi Botol semprot Bunsen Selang karet Erlenmeyer Statik dan klem Kondensor Lubang udara Pemanas 2. Bahan Bongkahan es Aquades Metanol Batu didih V. Prosedur Percobaan A. Kalibrasi Termometer Gelas kimia 400 ml diisi dengan bongkahan es hingga kedalaman 10 cm. Air dingin ditambahkan sedikit sampai bongkahan es mengambang diatas permukaan air. Termometer dicelupkan kedalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Dengan termometer air es diaduk pelan- pelan dan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer diamati. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama10- 15 detik tanpa mengangkat termometer dari dalam air es, skala termometer dicatat. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 oC di bawah atau di atas 0 oC, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebih trayek tersebut , termometer kita harus diganti dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan dengan keras tissue. B. Distilasi biasa Peralatan distilasi sederhana dipasang. Dalam labu dimasukkan 20 ml campuran benzen- air ( 1 : 1 ). Batu didih dimasukkan beberapa potong ke dalam labu. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Pemanasan diatur supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik. Suhu diamati dan dicatat sejak tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering ). VI. Hasil Pengamatan dan Pembahasan Kalibrasi termometer Setelah dilakukan percobaan didapatkan hasil pada skala termometer 0,18 oC. Berat kosong piknometer = 12,446 g. Berat piknometer berisi air = 17,5904 g. Kalibrasi termometer bertujuan untuk menstandarkan atau mengecek fungsi termometer agar dapat menentukan suhu yang tepat. Distilasi biasa Tetesan pertama keluar pada suhu 26 oC setelah suhu mencapai 74 oC dihasilkan cairan yang terbagi dalam 2 fase. Dimana fase air sebanyak 13 ml dan fase benzen sebanyak 19 ml. Fase atas adalah benzen dan fase bawah adalah air. Piknometer isi benzen = 17,0813 g. Piknometer kosong = 12,446 g. BJ = (pikno benzen-pikno kosong)/█(pikno air-pikno kosong@) = (17,081-12,446)/█(17,5904-12,446@) = 4,635/█(5,1444@) = 0,901 Kemurnian destilat = 19/20 x 100 % = 95 % Pada percobaan distilasi normal ini menggunakan sampel benzen. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan senyawa yang tidak berwarna. Benzena berwujud cair pada suhu ruang (270C). Titik didih benzena : 80,10C, Titik leleh benzena : -5,50 C. Benzena tidak dapat larut air tetapi larut dalam pelarut nonpolar. Benzena lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas. Benzena adalah senyawa yang bersifat non polar. Dari bentuk molekulnya benzena tidak simetris dan memiliki momen dipol nol. Senyawa yang mempunyai gugus benzena bila sering digunakan atau dikonsumsi akan menyebabkan kanker. Benzena termasuk zat yang bisa menimbulkan banyak penyakit. Benzana bisa menimbulkan masalah pada kelenjar tyroid, mengganggu sistem syaraf sehingga menyebabkan kelelahan, mempercepat detak jantung, sulit tidur, badan menjadi gemetaran, dan menjadi mudah gelisah. Dibeberapa kasus, benzana bahkan bisa mengakibatkan hilang kesadaran dan kematian. Saat benzana termakan, dia akan masuk ke sel-sel darah dan lama-kelamaan akan merusak sumsum tulang belakang. Akibatnya produksi sel darah merah berkurang dan timbullah penyakit anemia. Efek lainnya, sistem imun akan berkurang sehingga kita mudah terinfeksi. Pada wanita, zat ini berakibat buruk terhadap siklus menstruasi dan mengancam kehamilan. Dan yang paling berbahaya, zat ini bisa menyebabkan kanker payudara dan kanker prostat. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.Sebaiknya batu didih tidah digunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat-zat pengotor dalam cairan. Batu didih dimasukkan kedalam labu distilasi yang didalamnya berisi larutan benzena dan air. Dalam percobaan ini suhu yang terjadi pada tetesan pertama adalah 260C. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Ketika suhu tiba-tiba naik secara drastis dan sampel dalam labu distilasi berkurang maka saat itu proses distilasi dihentikan. Air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas ketika pemanasan labu distilasi, hal ini terjadi karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairan yang di mungkinkan benzena. Selanjutnya saat suhu 740C kemungkinan yang keluar adalah benzena yang masih memiliki zat pengotor. Berdasarkan literatur titik didih benzen 80,10C . Untuk mendapatkan benzena yang murni suhu yang harus dicapai adalah 80,10C dalam tekanan 1 atm. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya. Pada percobaan ini jarak antara labu destilasi dengan pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu dengan pemanas maka akan semakin cepat pula air yang ada dalam labu mendidih. Selanjutnya menjalankan aerator dan pemanas serta menjalankan timer (stopwatch) untuk mengetahui waktu yang digunakan air untuk mendidih serta waktu yang digunakan untuk memperoleh destilat. Waktu yang digunakan untuk memperoleh volume destilat agak lama, ini disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung banyak pengotor dan juga dipengaruhi oleh jarak antara labu dengan pemanas. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Tahapan destilasi terdiri atas , yaitu : Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. VII. Kesimpulan Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. IX. Daftar pustaka Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo PERCOBAAN 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik didih I.Tujuan Percobaan Diharapkan dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Selain itu diharapkan terampil dalam : Mengkalibrasi termometer. Merangkai peralatan distilasi. Melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian. II. Prinsip Percobaan Adapun prinsip percobaan dalam percobaan ini adalah distilasi yaitu pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan perbedaan titik didih. III. Teori Dasar Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat ( Syukri s, 1999 ). Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni. Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor. Zat- zat pengotor yang berada pada fase organik kadang- kadang dapat dihilangkan dengan bilas balik. Ekstrak organik tersebut, bila dikocok dengan satu atau lebih porsi fase cair yang baru, yang mengandung kosentrasi optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air ( vogel, 1991). Macam-macam destilasi: 1. Destilasi sederhana. Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. 2. Destilasi bertingkat (fraksionasi) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. 3. Destilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. 4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah). Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. 5. Refluks/ destrusi. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. 6. Destilasi uap. Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya ( Khopkar, 1990 ). IV. Alat dan Bahan 1. Alat Gelas kimia 400 ml Termometer Labu destilasi Botol semprot Bunsen Selang karet Erlenmeyer Statik dan klem Kondensor Lubang udara Pemanas 2. Bahan Bongkahan es Aquades Metanol Batu didih V. Prosedur Percobaan A. Kalibrasi Termometer Gelas kimia 400 ml diisi dengan bongkahan es hingga kedalaman 10 cm. Air dingin ditambahkan sedikit sampai bongkahan es mengambang diatas permukaan air. Termometer dicelupkan kedalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Dengan termometer air es diaduk pelan- pelan dan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer diamati. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama10- 15 detik tanpa mengangkat termometer dari dalam air es, skala termometer dicatat. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 oC di bawah atau di atas 0 oC, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebih trayek tersebut , termometer kita harus diganti dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan dengan keras tissue. B. Distilasi biasa Peralatan distilasi sederhana dipasang. Dalam labu dimasukkan 20 ml campuran benzen- air ( 1 : 1 ). Batu didih dimasukkan beberapa potong ke dalam labu. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Pemanasan diatur supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik. Suhu diamati dan dicatat sejak tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering ). VI. Hasil Pengamatan dan Pembahasan Kalibrasi termometer Setelah dilakukan percobaan didapatkan hasil pada skala termometer 0,18 oC. Berat kosong piknometer = 12,446 g. Berat piknometer berisi air = 17,5904 g. Kalibrasi termometer bertujuan untuk menstandarkan atau mengecek fungsi termometer agar dapat menentukan suhu yang tepat. Distilasi biasa Tetesan pertama keluar pada suhu 26 oC setelah suhu mencapai 74 oC dihasilkan cairan yang terbagi dalam 2 fase. Dimana fase air sebanyak 13 ml dan fase benzen sebanyak 19 ml. Fase atas adalah benzen dan fase bawah adalah air. Piknometer isi benzen = 17,0813 g. Piknometer kosong = 12,446 g. BJ = (pikno benzen-pikno kosong)/█(pikno air-pikno kosong@) = (17,081-12,446)/█(17,5904-12,446@) = 4,635/█(5,1444@) = 0,901 Kemurnian destilat = 19/20 x 100 % = 95 % Pada percobaan distilasi normal ini menggunakan sampel benzen. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan senyawa yang tidak berwarna. Benzena berwujud cair pada suhu ruang (270C). Titik didih benzena : 80,10C, Titik leleh benzena : -5,50 C. Benzena tidak dapat larut air tetapi larut dalam pelarut nonpolar. Benzena lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas. Benzena adalah senyawa yang bersifat non polar. Dari bentuk molekulnya benzena tidak simetris dan memiliki momen dipol nol. Senyawa yang mempunyai gugus benzena bila sering digunakan atau dikonsumsi akan menyebabkan kanker. Benzena termasuk zat yang bisa menimbulkan banyak penyakit. Benzana bisa menimbulkan masalah pada kelenjar tyroid, mengganggu sistem syaraf sehingga menyebabkan kelelahan, mempercepat detak jantung, sulit tidur, badan menjadi gemetaran, dan menjadi mudah gelisah. Dibeberapa kasus, benzana bahkan bisa mengakibatkan hilang kesadaran dan kematian. Saat benzana termakan, dia akan masuk ke sel-sel darah dan lama-kelamaan akan merusak sumsum tulang belakang. Akibatnya produksi sel darah merah berkurang dan timbullah penyakit anemia. Efek lainnya, sistem imun akan berkurang sehingga kita mudah terinfeksi. Pada wanita, zat ini berakibat buruk terhadap siklus menstruasi dan mengancam kehamilan. Dan yang paling berbahaya, zat ini bisa menyebabkan kanker payudara dan kanker prostat. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.Sebaiknya batu didih tidah digunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat-zat pengotor dalam cairan. Batu didih dimasukkan kedalam labu distilasi yang didalamnya berisi larutan benzena dan air. Dalam percobaan ini suhu yang terjadi pada tetesan pertama adalah 260C. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Ketika suhu tiba-tiba naik secara drastis dan sampel dalam labu distilasi berkurang maka saat itu proses distilasi dihentikan. Air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas ketika pemanasan labu distilasi, hal ini terjadi karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairan yang di mungkinkan benzena. Selanjutnya saat suhu 740C kemungkinan yang keluar adalah benzena yang masih memiliki zat pengotor. Berdasarkan literatur titik didih benzen 80,10C . Untuk mendapatkan benzena yang murni suhu yang harus dicapai adalah 80,10C dalam tekanan 1 atm. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya. Pada percobaan ini jarak antara labu destilasi dengan pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu dengan pemanas maka akan semakin cepat pula air yang ada dalam labu mendidih. Selanjutnya menjalankan aerator dan pemanas serta menjalankan timer (stopwatch) untuk mengetahui waktu yang digunakan air untuk mendidih serta waktu yang digunakan untuk memperoleh destilat. Waktu yang digunakan untuk memperoleh volume destilat agak lama, ini disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung banyak pengotor dan juga dipengaruhi oleh jarak antara labu dengan pemanas. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Tahapan destilasi terdiri atas , yaitu : Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. VII. Kesimpulan Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. IX. Daftar pustaka Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo

Selasa, 07 Januari 2014

LAPORAN KIMIA ORGANIKPERCOBAAN 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik didih I.Tujuan Percobaan Diharapkan dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Selain itu diharapkan terampil dalam : Mengkalibrasi termometer. Merangkai peralatan distilasi. Melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian. II. Prinsip Percobaan Adapun prinsip percobaan dalam percobaan ini adalah distilasi yaitu pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan perbedaan titik didih. III. Teori Dasar Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat ( Syukri s, 1999 ). Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni. Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor. Zat- zat pengotor yang berada pada fase organik kadang- kadang dapat dihilangkan dengan bilas balik. Ekstrak organik tersebut, bila dikocok dengan satu atau lebih porsi fase cair yang baru, yang mengandung kosentrasi optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air ( vogel, 1991). Macam-macam destilasi: 1. Destilasi sederhana. Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. 2. Destilasi bertingkat (fraksionasi) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. 3. Destilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. 4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah). Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. 5. Refluks/ destrusi. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. 6. Destilasi uap. Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya ( Khopkar, 1990 ). IV. Alat dan Bahan 1. Alat Gelas kimia 400 ml Termometer Labu destilasi Botol semprot Bunsen Selang karet Erlenmeyer Statik dan klem Kondensor Lubang udara Pemanas 2. Bahan Bongkahan es Aquades Metanol Batu didih V. Prosedur Percobaan A. Kalibrasi Termometer Gelas kimia 400 ml diisi dengan bongkahan es hingga kedalaman 10 cm. Air dingin ditambahkan sedikit sampai bongkahan es mengambang diatas permukaan air. Termometer dicelupkan kedalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Dengan termometer air es diaduk pelan- pelan dan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer diamati. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama10- 15 detik tanpa mengangkat termometer dari dalam air es, skala termometer dicatat. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 oC di bawah atau di atas 0 oC, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebih trayek tersebut , termometer kita harus diganti dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan dengan keras tissue. B. Distilasi biasa Peralatan distilasi sederhana dipasang. Dalam labu dimasukkan 20 ml campuran benzen- air ( 1 : 1 ). Batu didih dimasukkan beberapa potong ke dalam labu. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Pemanasan diatur supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik. Suhu diamati dan dicatat sejak tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering ). VI. Hasil Pengamatan dan Pembahasan Kalibrasi termometer Setelah dilakukan percobaan didapatkan hasil pada skala termometer 0,18 oC. Berat kosong piknometer = 12,446 g. Berat piknometer berisi air = 17,5904 g. Kalibrasi termometer bertujuan untuk menstandarkan atau mengecek fungsi termometer agar dapat menentukan suhu yang tepat. Distilasi biasa Tetesan pertama keluar pada suhu 26 oC setelah suhu mencapai 74 oC dihasilkan cairan yang terbagi dalam 2 fase. Dimana fase air sebanyak 13 ml dan fase benzen sebanyak 19 ml. Fase atas adalah benzen dan fase bawah adalah air. Piknometer isi benzen = 17,0813 g. Piknometer kosong = 12,446 g. BJ = (pikno benzen-pikno kosong)/█(pikno air-pikno kosong@) = (17,081-12,446)/█(17,5904-12,446@) = 4,635/█(5,1444@) = 0,901 Kemurnian destilat = 19/20 x 100 % = 95 % Pada percobaan distilasi normal ini menggunakan sampel benzen. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan senyawa yang tidak berwarna. Benzena berwujud cair pada suhu ruang (270C). Titik didih benzena : 80,10C, Titik leleh benzena : -5,50 C. Benzena tidak dapat larut air tetapi larut dalam pelarut nonpolar. Benzena lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas. Benzena adalah senyawa yang bersifat non polar. Dari bentuk molekulnya benzena tidak simetris dan memiliki momen dipol nol. Senyawa yang mempunyai gugus benzena bila sering digunakan atau dikonsumsi akan menyebabkan kanker. Benzena termasuk zat yang bisa menimbulkan banyak penyakit. Benzana bisa menimbulkan masalah pada kelenjar tyroid, mengganggu sistem syaraf sehingga menyebabkan kelelahan, mempercepat detak jantung, sulit tidur, badan menjadi gemetaran, dan menjadi mudah gelisah. Dibeberapa kasus, benzana bahkan bisa mengakibatkan hilang kesadaran dan kematian. Saat benzana termakan, dia akan masuk ke sel-sel darah dan lama-kelamaan akan merusak sumsum tulang belakang. Akibatnya produksi sel darah merah berkurang dan timbullah penyakit anemia. Efek lainnya, sistem imun akan berkurang sehingga kita mudah terinfeksi. Pada wanita, zat ini berakibat buruk terhadap siklus menstruasi dan mengancam kehamilan. Dan yang paling berbahaya, zat ini bisa menyebabkan kanker payudara dan kanker prostat. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.Sebaiknya batu didih tidah digunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat-zat pengotor dalam cairan. Batu didih dimasukkan kedalam labu distilasi yang didalamnya berisi larutan benzena dan air. Dalam percobaan ini suhu yang terjadi pada tetesan pertama adalah 260C. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Ketika suhu tiba-tiba naik secara drastis dan sampel dalam labu distilasi berkurang maka saat itu proses distilasi dihentikan. Air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas ketika pemanasan labu distilasi, hal ini terjadi karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairan yang di mungkinkan benzena. Selanjutnya saat suhu 740C kemungkinan yang keluar adalah benzena yang masih memiliki zat pengotor. Berdasarkan literatur titik didih benzen 80,10C . Untuk mendapatkan benzena yang murni suhu yang harus dicapai adalah 80,10C dalam tekanan 1 atm. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya. Pada percobaan ini jarak antara labu destilasi dengan pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu dengan pemanas maka akan semakin cepat pula air yang ada dalam labu mendidih. Selanjutnya menjalankan aerator dan pemanas serta menjalankan timer (stopwatch) untuk mengetahui waktu yang digunakan air untuk mendidih serta waktu yang digunakan untuk memperoleh destilat. Waktu yang digunakan untuk memperoleh volume destilat agak lama, ini disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung banyak pengotor dan juga dipengaruhi oleh jarak antara labu dengan pemanas. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Tahapan destilasi terdiri atas , yaitu : Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. VII. Kesimpulan Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. IX. Daftar pustaka Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo PERCOBAAN 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik didih I.Tujuan Percobaan Diharapkan dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Selain itu diharapkan terampil dalam : Mengkalibrasi termometer. Merangkai peralatan distilasi. Melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian. II. Prinsip Percobaan Adapun prinsip percobaan dalam percobaan ini adalah distilasi yaitu pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan perbedaan titik didih. III. Teori Dasar Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat ( Syukri s, 1999 ). Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni. Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor. Zat- zat pengotor yang berada pada fase organik kadang- kadang dapat dihilangkan dengan bilas balik. Ekstrak organik tersebut, bila dikocok dengan satu atau lebih porsi fase cair yang baru, yang mengandung kosentrasi optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air ( vogel, 1991). Macam-macam destilasi: 1. Destilasi sederhana. Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. 2. Destilasi bertingkat (fraksionasi) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. 3. Destilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. 4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah). Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. 5. Refluks/ destrusi. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. 6. Destilasi uap. Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya ( Khopkar, 1990 ). IV. Alat dan Bahan 1. Alat Gelas kimia 400 ml Termometer Labu destilasi Botol semprot Bunsen Selang karet Erlenmeyer Statik dan klem Kondensor Lubang udara Pemanas 2. Bahan Bongkahan es Aquades Metanol Batu didih V. Prosedur Percobaan A. Kalibrasi Termometer Gelas kimia 400 ml diisi dengan bongkahan es hingga kedalaman 10 cm. Air dingin ditambahkan sedikit sampai bongkahan es mengambang diatas permukaan air. Termometer dicelupkan kedalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Dengan termometer air es diaduk pelan- pelan dan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer diamati. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama10- 15 detik tanpa mengangkat termometer dari dalam air es, skala termometer dicatat. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 oC di bawah atau di atas 0 oC, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebih trayek tersebut , termometer kita harus diganti dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan dengan keras tissue. B. Distilasi biasa Peralatan distilasi sederhana dipasang. Dalam labu dimasukkan 20 ml campuran benzen- air ( 1 : 1 ). Batu didih dimasukkan beberapa potong ke dalam labu. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Pemanasan diatur supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik. Suhu diamati dan dicatat sejak tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering ). VI. Hasil Pengamatan dan Pembahasan Kalibrasi termometer Setelah dilakukan percobaan didapatkan hasil pada skala termometer 0,18 oC. Berat kosong piknometer = 12,446 g. Berat piknometer berisi air = 17,5904 g. Kalibrasi termometer bertujuan untuk menstandarkan atau mengecek fungsi termometer agar dapat menentukan suhu yang tepat. Distilasi biasa Tetesan pertama keluar pada suhu 26 oC setelah suhu mencapai 74 oC dihasilkan cairan yang terbagi dalam 2 fase. Dimana fase air sebanyak 13 ml dan fase benzen sebanyak 19 ml. Fase atas adalah benzen dan fase bawah adalah air. Piknometer isi benzen = 17,0813 g. Piknometer kosong = 12,446 g. BJ = (pikno benzen-pikno kosong)/█(pikno air-pikno kosong@) = (17,081-12,446)/█(17,5904-12,446@) = 4,635/█(5,1444@) = 0,901 Kemurnian destilat = 19/20 x 100 % = 95 % Pada percobaan distilasi normal ini menggunakan sampel benzen. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan senyawa yang tidak berwarna. Benzena berwujud cair pada suhu ruang (270C). Titik didih benzena : 80,10C, Titik leleh benzena : -5,50 C. Benzena tidak dapat larut air tetapi larut dalam pelarut nonpolar. Benzena lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas. Benzena adalah senyawa yang bersifat non polar. Dari bentuk molekulnya benzena tidak simetris dan memiliki momen dipol nol. Senyawa yang mempunyai gugus benzena bila sering digunakan atau dikonsumsi akan menyebabkan kanker. Benzena termasuk zat yang bisa menimbulkan banyak penyakit. Benzana bisa menimbulkan masalah pada kelenjar tyroid, mengganggu sistem syaraf sehingga menyebabkan kelelahan, mempercepat detak jantung, sulit tidur, badan menjadi gemetaran, dan menjadi mudah gelisah. Dibeberapa kasus, benzana bahkan bisa mengakibatkan hilang kesadaran dan kematian. Saat benzana termakan, dia akan masuk ke sel-sel darah dan lama-kelamaan akan merusak sumsum tulang belakang. Akibatnya produksi sel darah merah berkurang dan timbullah penyakit anemia. Efek lainnya, sistem imun akan berkurang sehingga kita mudah terinfeksi. Pada wanita, zat ini berakibat buruk terhadap siklus menstruasi dan mengancam kehamilan. Dan yang paling berbahaya, zat ini bisa menyebabkan kanker payudara dan kanker prostat. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.Sebaiknya batu didih tidah digunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat-zat pengotor dalam cairan. Batu didih dimasukkan kedalam labu distilasi yang didalamnya berisi larutan benzena dan air. Dalam percobaan ini suhu yang terjadi pada tetesan pertama adalah 260C. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Ketika suhu tiba-tiba naik secara drastis dan sampel dalam labu distilasi berkurang maka saat itu proses distilasi dihentikan. Air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas ketika pemanasan labu distilasi, hal ini terjadi karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairan yang di mungkinkan benzena. Selanjutnya saat suhu 740C kemungkinan yang keluar adalah benzena yang masih memiliki zat pengotor. Berdasarkan literatur titik didih benzen 80,10C . Untuk mendapatkan benzena yang murni suhu yang harus dicapai adalah 80,10C dalam tekanan 1 atm. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya. Pada percobaan ini jarak antara labu destilasi dengan pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu dengan pemanas maka akan semakin cepat pula air yang ada dalam labu mendidih. Selanjutnya menjalankan aerator dan pemanas serta menjalankan timer (stopwatch) untuk mengetahui waktu yang digunakan air untuk mendidih serta waktu yang digunakan untuk memperoleh destilat. Waktu yang digunakan untuk memperoleh volume destilat agak lama, ini disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung banyak pengotor dan juga dipengaruhi oleh jarak antara labu dengan pemanas. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Tahapan destilasi terdiri atas , yaitu : Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. VII. Kesimpulan Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. IX. Daftar pustaka Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi dan Titik didih

I.Tujuan Percobaan

Diharapkan dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Selain itu diharapkan terampil dalam :

1. Mengkalibrasi termometer.

2. Merangkai peralatan distilasi.

3. Melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.

II. Prinsip Percobaan

Adapun prinsip percobaan dalam percobaan ini adalah distilasi yaitu pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan perbedaan titik didih.

III. Teori Dasar

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat ( Syukri s, 1999 ).

Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni. Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor. Zat- zat pengotor yang berada pada fase organik kadang- kadang dapat dihilangkan dengan bilas balik. Ekstrak organik tersebut, bila dikocok dengan satu atau lebih porsi fase cair yang baru, yang mengandung kosentrasi optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air ( vogel, 1991).

Macam-macam destilasi:

1. Destilasi sederhana.

Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi.

Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.

Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak.

3. Destilasi azeotrop

Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan.

4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah).

Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan.

5. Refluks/ destrusi.

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

6. Destilasi uap.

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya ( Khopkar, 1990 ).

IV. Alat dan Bahan
1. Alat

- Gelas kimia 400 ml

- Termometer

- Labu destilasi

- Botol semprot

- Bunsen

- Selang karet

- Erlenmeyer

- Statik dan klem

- Kondensor

- Lubang udara

- Pemanas

2. Bahan

- Bongkahan es

- Aquades

- Metanol

- Batu didih

V. Prosedur Percobaan

A. Kalibrasi Termometer

Gelas kimia 400 ml diisi dengan bongkahan es hingga kedalaman 10 cm. Air dingin ditambahkan sedikit sampai bongkahan es mengambang diatas permukaan air. Termometer dicelupkan kedalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm. Dengan termometer air es diaduk pelan- pelan dan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer diamati. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama10- 15 detik tanpa mengangkat termometer dari dalam air es, skala termometer dicatat. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1 ^oC di bawah atau di atas 0 ^oC, maka termometer tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebih trayek tersebut , termometer kita harus diganti dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan dengan keras tissue.

B. Distilasi biasa

Peralatan distilasi sederhana dipasang. Dalam labu dimasukkan 20 ml campuran benzen- air ( 1 : 1 ). Batu didih dimasukkan beberapa potong ke dalam labu. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Pemanasan diatur supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik. Suhu diamati dan dicatat sejak tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan distilat sampai sisa yang didistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering ).

VI. Hasil Pengamatan dan Pembahasan

A. Kalibrasi termometer

Setelah dilakukan percobaan didapatkan hasil pada skala termometer 0,18 ^oC.

Berat kosong piknometer = 12,446 g.

Berat piknometer berisi air = 17,5904 g.

Kalibrasi termometer bertujuan untuk menstandarkan atau mengecek fungsi termometer agar dapat menentukan suhu yang tepat.

B. Distilasi biasa

Tetesan pertama keluar pada suhu 26 ^oC setelah suhu mencapai 74 ^oC dihasilkan cairan yang terbagi dalam 2 fase. Dimana fase air sebanyak 13 ml dan fase benzen sebanyak 19 ml. Fase atas adalah benzen dan fase bawah adalah air.

Piknometer isi benzen = 17,0813 g.

Piknometer kosong = 12,446 g.

BJ =

= 0,901

Kemurnian destilat =

= 95 %

Pada percobaan distilasi normal ini menggunakan sampel benzen. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C₆H₆, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan senyawa yang tidak berwarna. Benzena berwujud cair pada suhu ruang (270C). Titik didih benzena : 80,10C, Titik leleh benzena : -5,50 C. Benzena tidak dapat larut air tetapi larut dalam pelarut nonpolar. Benzena lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi.

Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin, dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas.

Benzena adalah senyawa yang bersifat non polar. Dari bentuk molekulnya benzena tidak simetris dan memiliki momen dipol nol. Senyawa yang mempunyai gugus benzena bila sering digunakan atau dikonsumsi akan menyebabkan kanker. Benzena termasuk zat yang bisa menimbulkan banyak penyakit. Benzana bisa menimbulkan masalah pada kelenjar tyroid, mengganggu sistem syaraf sehingga menyebabkan kelelahan, mempercepat detak jantung, sulit tidur, badan menjadi gemetaran, dan menjadi mudah gelisah. Dibeberapa kasus, benzana bahkan bisa mengakibatkan hilang kesadaran dan kematian. Saat benzana termakan, dia akan masuk ke sel-sel darah dan lama-kelamaan akan merusak sumsum tulang belakang. Akibatnya produksi sel darah merah berkurang dan timbullah penyakit anemia. Efek lainnya, sistem imun akan berkurang sehingga kita mudah terinfeksi. Pada wanita, zat ini berakibat buruk terhadap siklus menstruasi dan mengancam kehamilan. Dan yang paling berbahaya, zat ini bisa menyebabkan kanker payudara dan kanker prostat.

Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih.
Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.Sebaiknya batu didih tidah digunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat-zat pengotor dalam cairan. Batu didih dimasukkan kedalam labu distilasi yang didalamnya berisi larutan benzena dan air.

Dalam percobaan ini suhu yang terjadi pada tetesan pertama adalah 26⁰C. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Ketika suhu tiba-tiba naik secara drastis dan sampel dalam labu distilasi berkurang maka saat itu proses distilasi dihentikan. Air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas ketika pemanasan labu distilasi, hal ini terjadi karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Secara organoleptis, pada tetesan pertama distilat berupa cairan yang di mungkinkan benzena. Selanjutnya saat suhu 74⁰C kemungkinan yang keluar adalah benzena yang masih memiliki zat pengotor. Berdasarkan literatur titik didih benzen 80,1⁰C . Untuk mendapatkan benzena yang murni suhu yang harus dicapai adalah 80,1⁰C dalam tekanan 1 atm. Hal ini terjadi karena kelompok kami tidak mengatur secara teliti suhu dari labu destilasinya.

Pada percobaan ini jarak antara labu destilasi dengan pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu dengan pemanas maka akan semakin cepat pula air yang ada dalam labu mendidih. Selanjutnya menjalankan aerator dan pemanas serta menjalankan timer (stopwatch) untuk mengetahui waktu yang digunakan air untuk mendidih serta waktu yang digunakan untuk memperoleh destilat. Waktu yang digunakan untuk memperoleh volume destilat agak lama, ini disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung banyak pengotor dan juga dipengaruhi oleh jarak antara labu dengan pemanas.

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Tahapan destilasi terdiri atas , yaitu :

1. Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan.

2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil.

3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil.

VII. Kesimpulan

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.

Jika larutan campuran metanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul metanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya.

IX. Daftar pustaka

1. Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

2. Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP

3. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media

4. Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo

I am a pharmasict

Selasa, 07 Januari 2014

Tidak ada komentar:

Posting Komentar